鋰離子電池用電解液溶劑-水分的測定和氯離子含量的測定

SJ/T 11568-2016 鋰離子電池用電解液溶劑

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋰離子電池用電解液溶劑的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于制造鋰離子電池電解液用液體有機(jī)溶劑，該溶劑主要用于溶解鋰鹽。

要求
鋰離子電池用電解液溶劑的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。




試驗(yàn)方法
水分的測定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下:
a) 庫侖法卡氏水分測定儀: 測量范圍為10μg~200mg。
b) 電子天平: zui小分度值為1mg。
c) 手套箱: 水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器: 5mL。
試劑
卡爾-費(fèi)休試劑(庫侖法)。
測試步驟
本試驗(yàn)所有操作均在手套箱中進(jìn)行。調(diào)節(jié)手套箱內(nèi)部水分含量≤1mg/kg。
將庫侖法卡氏水分測定儀放置在手套箱中平衡30min。
在電子天平上用減量法稱量(3~5)g試樣(準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g)，試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進(jìn)樣口注入滴定池，充分?jǐn)嚢?0s后開始滴定。
滴定結(jié)束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水分含量測定結(jié)果。
每次檢測應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的差值應(yīng)≤2mg/kg。
結(jié)果處理
取兩次平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

氯離子(Cl^-)含量的測定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下:
a) 電位滴定儀，靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平: zui小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.001mol/L):
a) 配制: 稱取0.175g硝酸銀，溶于1000mL乙醇中，搖勻。溶液儲存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 稱取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氧化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
測試步驟
電位滴定儀進(jìn)行自動校正。
稱取(40~60)g樣品(準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g)，置于100mL潔凈的塑料杯中。
將電極浸沒在待測溶液中，充分?jǐn)嚢璐郎y溶液。
將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測定值的差值應(yīng)≤0.5mg/kg。
結(jié)果處理
氯離子(Cl^-)的含量按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
C_Cl^- 一一氯離子(Cl^-)含量，mg/kg；
C    一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V    一一滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m   一一樣品質(zhì)量，g；
M_Cl^-一一氯離子(Cl^-)的摩爾質(zhì)量，35.5g/mol。
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。


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