工業無水氯化鋁 - 氯化鋁含量的測定

GB/T 3959-2008 工業無水氯化鋁

范圍
本標準規定了工業無水氯化鋁的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、標簽，包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業無水氯化鋁。該產品主要用作有機化學工業的催化劑。

分子式、分子量
分子式: AlCl₃
相對分子質量: 133.34(按2005年相對原子質量)

要求
外觀: 本品為淡黃色、黃色或略帶灰色的顆粒或粉末，不應有大于10mm的塊狀物。
工業無水氯化鋁應符合表1要求:


試驗方法
氯化鋁含量的測定
方法提要
在酸性條件下，加入溴酚藍指示液，以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，以硝酸銀標準滴定溶液滴定。

試劑和溶液
95%乙醇；
氫氧化鈉溶液: 200 g/L；
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)≈0.1mol/L；
溴酚藍指示液: 0.1%乙醇溶液。

儀器、設備
電位計: 精度為2mV/格，量程為-500mV～+500mV。
參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，內充飽和KCl溶液，滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或0.5mm銀絲(含銀99.9%，與電位計連接時要用屏蔽線)。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

分析步驟
試驗溶液的制備
用內徑約15mm的帶蓋的稱量瓶迅速稱取約2g試樣，至0.0002g。將稱量瓶小心放入裝有80mL水的200mL帶磨口塞的量筒(或其他相當的容器)中，立即蓋緊磨口塞，輕輕搖動，使稱量瓶蓋打開。待試樣全部溶解、氯化氫氣體*被水吸收后，將溶液全部轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于氯化鋁含量、氯化鐵含量的測定。
測定
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液調節溶液的顏色恰呈黃色，加乙醇至溶液總體積約為40mL。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，把測量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計接線，調整電位計零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定。滴定初期預加入一定量的硝酸銀標準滴定溶液，近終點時，再按0.1mL的量逐次加入(必要時可適當增加)，記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應的電位值E，計算出連續增加的電位值Δ₁E 和Δ₁E 之間的差值Δ₂E。Δ₁E 的大值即為滴定終點，終點后再繼續記錄一個電位值E。
數據記錄格式及滴定終點時所消耗的標準滴定溶液的體積(V)的計算見附錄A。

結果計算
氯化鋁含量以三氯化鋁(AlCl₃)的質量分數w₁計，數值以%表示，按公式(1)計算:

式中:
V——測定中消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料質量的數值，單位為克(g)；
M——三氯化鋁(1/3AlCl₃)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=44.45)；
w₂——鐵(以FeCl₃計)的質量分數，數值以%表示；
0.822——氯化鐵換算為氯化鋁的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。

附錄A (資料性附錄)
電位滴定終點的確定方法及數據記錄示例
滴定終點時所消耗的標準滴定溶液體積的計算:
滴定終點時所消耗的標準滴定溶液體積(V)按式(1)計算:

式中：
V₀——電位增量值Δ₁E 達到大值前所加入標準滴定溶液的體積，mL；
V₁——電位增量值Δ₁E 達到大值前后一次所加入標準滴定溶液的體積，mL；
b ——Δ₂E 后一次正值；
B ——Δ₂E 后一次正值和次負值的值之和。
電位滴定數據記錄格式
電位滴定數據記錄格式示例如表1。



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