工業(yè)焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉含量的測(cè)定

HG/T 2968-2009 工業(yè)焦磷酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)焦磷酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)焦磷酸鈉。該產(chǎn)品主要用于洗滌劑、精漂的助劑、水處理劑和電鍍助劑等。

分子式和相應(yīng)分子質(zhì)量
無(wú)水焦磷酸鈉
分子式: Na₄P₂O₇
相對(duì)分子質(zhì)量: 265.90(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)
十水焦磷酸鈉
分子式: Na₄P₂O₇·10H₂O
相對(duì)分子質(zhì)量: 446.05(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色粉末或結(jié)晶。
工業(yè)焦磷酸鈉應(yīng)符合表1的要求。


試驗(yàn)方法
焦磷酸鈉含量的測(cè)定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鈉，向溶液中加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法僅用于測(cè)定焦磷酸鈉，當(dāng)有聚磷酸鹽存在時(shí)，此法不準(zhǔn)確。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/L。
配制: 將125g硫酸鋅(ZnSO₄·7H₂O)溶解于水中，稀釋至1000mL，在pH計(jì)上，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)至3.8。
無(wú)水焦磷酸鈉: 將焦磷酸鈉從水中重結(jié)晶三次后，置于鉑坩堝中，在400°C下灼燒至質(zhì)量恒定。
a) 次結(jié)晶: 稱取30g工業(yè)無(wú)水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次。
b) 第二次結(jié)晶: 將次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。
c) 第三次結(jié)晶: 將第二次結(jié)晶按第二次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。
如果使用試劑十水焦磷酸鈉，則稱取80g，按次和第二次結(jié)晶方法操作。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約為0.1mol/L。
標(biāo)定: 稱取約0.5g無(wú)水焦磷酸鈉，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加90mL水溶解，在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH值為3.8，然后按下面"測(cè)定"中所述步驟，從"加入50mL 硫酸缽溶液……"開(kāi)始進(jìn)行標(biāo)定。
每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(ρ)按式(1)計(jì)算:

式中:
m 一一稱取無(wú)水焦磷酸鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V  一一在標(biāo)定中消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

儀器
電位滴定儀或pH計(jì): 分度值為0.1mV或0.01pH單位。
磁力攪拌器。

分析步驟
試驗(yàn)溶液的制備
稱取約5g試樣，至0.0002g，將試樣溶于水，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，必要時(shí)過(guò)濾。
測(cè)定
用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液，置于250mL燒杯中，加40mL水，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH值為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min，在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH 值接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定至pH值為3.8，此時(shí)每加一滴后要攪拌30s。

結(jié)果計(jì)算
焦磷酸鈉含量以無(wú)水焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

焦磷酸鈉含量以十水焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇·10H₂O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
ρ 一一每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量，單位為克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
1.678一一將無(wú)水焦磷酸鈉換算為十水焦磷酸鈉的系數(shù)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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