電鍍用焦磷酸鉀 - 焦磷酸鉀含量的測定

HG/T 3591-2009 電鍍用焦磷酸鉀

范圍
本標準規定了電鍍用焦磷酸鉀的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于電鍍用焦磷酸鉀。該產品主要用于無氰電鍍。

分子式和相對分子質量
分子式: K₄P₂O₇
相對分子質量: 330.33(按2007年相對原子質量)。

要求
外觀: 白色粉末或塊狀。
電鍍用焦磷酸鉀符合表1的要求。


試驗方法
焦磷酸鉀含量的測定
方法提要
焦磷酸鉀與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸。反應式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+200。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/L。
稱取125g硫酸鋅，溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH值調至3.80±0.02。
無水焦磷酸鈉: 將適量的焦磷酸鈉置于鉑皿中，加入適量水溶解(必要時過濾)，在電爐上加熱到近干后移入干燥箱中繼續加熱結晶，重復此過程三次。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
標定: 用減量法迅速稱取約0.5g在400°C±5°C干燥至質量恒定的無水焦磷酸鈉，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入90mL水溶解。在酸度計上，在攪拌下滴加鹽酸溶液或鹽酸溶液直至溶液pH值為3.80±0.02，加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定，攪拌2min使溶液達到平衡，繼續滴定至溶液pH值為3.80±0.02。此時每加一滴溶液后要攪拌30s。
每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質量(g)的數值以ρ計，單位為克每毫升(g/mL)，按式(1)計算:

式中:
m 一一稱取無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克(g)；
V  一一滴定中消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。

儀器、設備
酸度計: 分度值為0.02pH，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或配有復合電極；
磁力攪拌器。

分析步驟
試驗溶液的制備
用減量法迅速稱取已于400°C±5°C的高溫爐中干燥至質量恒定的5g試樣，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水溶解，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
測定
用移液管移取50mL試驗溶液，置于250mL燒杯中，加40mL水，以下按"氫氧化鈉標準滴定溶液"從"在酸度計上，在攪拌下滴加鹽酸溶液"開始，到"此時每加一滴溶液后要攪拌30s"為止進行操作。

結果計算
焦磷酸鉀以焦磷酸鉀(K₄P₂O₇)的質量分數ω₁計，數值以%表示，按式(2)計算:

式中:
ρ 一一每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m一一試樣的質量的數值，單位為克(g)；
1.242一一無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸鉀的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.3%。


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