食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉的測定

GB 25557-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉

范圍
本標準適用于熱法磷酸與工業碳酸鈉(純堿)或離子膜氫氧化鈉(燒堿)中和反應制得的食品添加劑焦磷酸鈉。

分子式和相對分子質量
分子式
無水焦磷酸鈉: Na₄P₂O₇
十水合焦磷酸鈉: Na₄P₂O₇·10H₂O
相對分子質量
無水焦磷酸鈉: 265.90(按2007年相對原子質量)
十水合焦磷酸鈉: 446.10(按2007年相對原子質量)

技術要求
感官要求: 應符合表1的規定。


理化指標: 應符合表2的規定。




附錄A  (規范性附錄)
檢驗方法
焦磷酸鈉的測定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鈉，向溶液中加入硫酸鋅，定量生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸，再根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出焦磷酸鈉的含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
硫酸鋅溶液: 125g/L；
將125g硫酸鋅(ZnSO₄·7H₂O)溶解于水，用水稀釋至1L，在pH計上，根據顯示的pH，用硫酸溶液(1＋500)或氫氧化鈉溶液(6g/L)將pH調至3.8。
無水焦磷酸鈉；
a) 以工業無水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
次結晶: 稱取30g工業無水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液，用少量水洗滌結晶兩次。
第二次結晶: 將次結晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液。
第三次結晶: 將第二次結晶按第二次結晶方法再結晶一次。
b) 以試劑十水合焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉，按a)項中次和第二次結晶方法操作。
將上述方法重結晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于400°C下灼燒至質量恒定。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
標定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加90mL水溶解，在攪拌下加入鹽酸溶液調至溶液pH為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min，在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達到平衡，繼續滴定至pH為3.8，此時每加一滴后要攪拌30s。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質量(ρ)以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計算:

式中:
m₁——稱取無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克(g)；
V₁ ——在標定中消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。

儀器和設備
電位滴定儀或pH計: 分度值為0.1mV或0.02。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約5g試樣，至0.0002g，將試樣溶于水，轉移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，必要時過濾。
用移液管移取50mL試驗溶液置于250mL燒杯中，加40mL水，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調至溶液pH為3.8，然后按"氫氧化鈉標準滴定溶液"中所述步驟，從"加入50mL硫酸鋅溶液……"開始進行標定。

結果計算
無水焦磷酸鈉含量以焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇)的質量分數w₁計，數值以%表示，按公式(A.2)計算:

十水合焦磷酸鈉含量以十水合焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇·10H₂O)的質量分數w₂計，數值以%表示，按公式(A.3)計算:

式中:
ρ ——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的質量，單位為克每毫升(g/mL)；
V₂——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m ——試料的質量的數值，單位為克(g)；
1.678——將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于 0.3%。
注: 本方法僅用于測定焦磷酸鈉，當有聚磷酸鹽存在時，此法不準確。


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