錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍合金溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定硫酸含量

HB 20056.7-2011 錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍合金溶液分析方法 第7部分: 電位滴定法測(cè)定硫酸含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本部分適用于電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 90g/L~170g/L。

原理
基于酸堿滴定，為避免錫鹽水解，用草酸鈉與錫結(jié)合成絡(luò)合物。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至pH值為5.6為硫酸的滴定終點(diǎn)。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
草酸鈉溶液，25g/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)=0.5mol/L。
配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083-2001 中6.1的規(guī)定進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
移取5.00mL試驗(yàn)溶液置于250mL錐形瓶中，加入20mL草酸鈉溶液，混勻并靜置15min，加入50mL水。使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液邊行電位滴定，滴定至pH值為5.6時(shí)為滴定終點(diǎn)，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值。

分析結(jié)果
按式(1)計(jì)算硫酸的含量W，數(shù)值以克每升(g/L)表示:

式中:
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2H₂SO₄)=49.04]。


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