錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍合金溶液分析方法 電位滴定法測定硫酸亞錫含量

HB 20056.7-2011 錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍合金溶液分析方法 第4部分: 電位滴定法測定硫酸亞錫含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸亞錫含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本部分適用于電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸亞錫含量的測定。
測量范圍: 30g/L~65g/L。

原理
在低溫下、二氧化碳?xì)夥罩杏玫馊芤簩⒍r(jià)錫氧化為四價(jià)錫。使用鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極作為參比電極，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
碳酸氫鈉，固體。
鹽酸，ρ 約1.19g/mL。
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083-2001 中6.6的規(guī)定進(jìn)行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
移取5.00mL試驗(yàn)溶液置于250mL錐形瓶中，依次加入10mL鹽酸、50mL水、1g碳酸氫鈉，加入攪拌子，在中速攪拌下，浸泡電極2min，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，電位滴定曲線的突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(1)計(jì)算硫酸亞錫(SnSO₄)的含量W，數(shù)值以克每升(g/L)表示:

式中:
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一硫酸亞錫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2SnSO₄)=107.35]。


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