氰化電鍍銅溶液分析方法 電位滴定法測定碳酸鈉的含量

HB/Z 5086.4-2000 氰化電鍍銅溶液分析方法 電位滴定法測定碳酸鈉的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定氰化電鍍銅溶液中碳酸鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于氰化電鍍銅溶液中碳酸鈉含量的測定。
測量范圍: 65~100g/L。

方法原理
碳酸鈉與氯化鋇作用生成碳酸鋇沉淀，經過濾或離心分離后，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用鹽酸標準滴定溶液對碳酸鋇進行電位滴定。

試劑
氯化鋇溶液: 100g/L。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=1mol/L，配制和標定按 GB/T 601 進行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應具有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00mL試驗溶液于200mL燒杯中，加煮沸后的熱水(約80°C)50mL、氯化鋇溶液15mL，攪拌2min，用慢速濾紙過濾。用熱水洗滌沉淀至濾液近中性后，將沉淀及濾紙移入原燒杯中，加無二氧化碳的水100ml，在中速攪拌下(濾紙攪拌至細碎狀)浸泡電極2min。用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，滴定至pH4.0時為滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算碳酸鈉的含量:

式中:
c(HCl)一一鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點時耗用鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，mL；
0.05299一一與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示的碳酸鈉的質量。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S