氰化電鍍銅溶液分析方法 電位滴定法測定氫氧化鈉的含量

HB/Z 5086.3-2000 氰化電鍍銅溶液分析方法 電位滴定法測定氫氧化鈉的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定氰化電鍍銅溶液中氫氧化鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氰化電鍍銅溶液中氫氧化鈉含量的測定。
測量范圍: 5~20g/L。

方法原理
在氰化電鍍銅溶液中加入硝酸銀、氯化鋇分別消除氰離子、碳酸根離子對測定氫氧化鈉的干擾后， 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
硝酸銀溶液: 100g/L。
氯化鋇溶液: 100g/L。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.5mol/L，配制和標(biāo)定按 GB/T 601 進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00mL試驗(yàn)溶液(含量小于10g/L的溶液取20.0mL)于200mL燒杯中，加無二氧化碳的水60mL、硝酸銀溶液10~15mL、和氯化鋇溶液25~50mL，攪拌均勻后，在中速攪拌下浸泡電極2min。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至pH9.5為滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算氫氧化鈉的含量:

式中:
c(HCl)一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，mL；
0.040000一一與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c的質(zhì)量。


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