氰化電鍍銅溶液分析方法 電位滴定法測定酒石酸鉀鈉的含量

HB/Z 5086.6-2000 氰化電鍍銅溶液分析方法 電位滴定法測定酒石酸鉀鈉的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定氰化電鍍銅溶液中酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于氰化電鍍銅溶液中酒石酸鉀鈉含量的測定。
測量范圍: 25~65g/L。

方法原理
在酸性溶液中，用過量的高錳酸鉀標準溶液將酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化碳，剩余的高錳酸根與碘化鉀作用，生成二價錳和游離碘。以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液對碘進行電位滴定。其中存在大量的也能被高錳酸鉀氧化的cyanide、亞鐵cyanide和氯化物等，在近中性溶液中，用過量的硝酸銀使其沉淀分離而消除干擾。

試劑
硝基苯: 化學純。
硫酸錳: 固體。
碘化鉀: 固體。
硫酸: 1+4。
硝酸銀溶液: 100g/L。
高錳酸鉀標準溶液: c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。
硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。
酚酞指示劑: 10g/L，配制按 HB/Z 5083 進行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00mL試驗溶液于250mL容量瓶中，加水150mL、酚酞指示劑3~4滴、硝基苯5.00mL，于通風櫥內在不斷搖動下，滴加硫酸至溶液紅色消失而透明，滴加硝酸銀溶液至沉淀*且下沉到底部，往上層清液中繼續滴加硝酸銀溶液至不出現混濁為止。加水至刻度后再加水5.00mL，搖勻并使沉淀*沉入硝基苯層內。
取50.0mL水相溶液于250mL錐形瓶中，加水50mL、硫酸5mL、硫酸錳5g，加熱至70~75°C，趁熱在不斷搖動下，加入高錳酸鉀標準溶液20.0mL，靜止10min，流水冷卻至室溫。加碘化鉀2g，*溶解后搖勻。在中速攪拌下，浸泡電極3min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算酒石酸鉀鈉的含量:

式中:
c(1/5KMnO₄)一一高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；
c(Na₂S₂O₃)一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V₁一一加入高錳酸鉀標準溶液的體積，mL；
V₂一一滴定終點時耗用硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積，mL；
0.04704一一與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的酒石酸鉀鈉的質量。


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