工業(yè)用新戊二醇 - 水分的測定

HG/T 2309-2017 工業(yè)用新戊二醇

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用新戊二醇的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以異丁醛、甲醛為原料，經(jīng)歧化工藝或加氫工藝制得的工業(yè)用新戊二醇。
分子式: C₅H₁₂O₂
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 104.15(按2016年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 固體為白色片狀結(jié)晶，無可見機械雜質(zhì)；90%溶液為無色透明液體，無可見機械雜質(zhì)。
工業(yè)用新戊二醇應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗方法
水分的測定
固體樣品中水分的測定
按 GB/T 6283 規(guī)定的直接電量法進行。稱樣量為1g(至0.1mg)(或根據(jù)實驗室樣品水含量調(diào)整)。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.04%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

90%溶液樣品中水分的測定
卡爾·費休法(仲裁法)
方法提要
用卡爾·費休法測定試樣溶液中水分質(zhì)量，減去所用甲醇試劑中水分質(zhì)量，通過計算得到90%溶液樣品中水的質(zhì)量分數(shù)。
試劑
甲醇: 色譜純。
儀器設(shè)備
注射器: 2mL。
分析步驟
試樣溶液的制備
用預(yù)熱到50°C的玻璃滴管快速吸取約1mL試樣于已知質(zhì)量的干燥、潔凈的帶塞玻璃瓶中，冷卻至室溫后稱量得到加入的試樣的質(zhì)量，然后稱取約100g甲醇加人其中稀釋溶解，以上稱量均至0.1mg。通過計算得到試樣溶液中試樣的質(zhì)量分數(shù)。
測定
按 GB/T 6283 規(guī)定的直接電量法進行。進樣量為0.5g~1g(至0.1mg)，用帶密封墊的注射器稱取。同時同樣測定甲醇試劑中水的質(zhì)量分數(shù)。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
結(jié)果計算
90%溶液樣品中水分含量的質(zhì)量分數(shù)ω₃，按公式(3)計算:

式中:
m₁一一測得試樣溶液中水分質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
ω_s 一一試樣溶液中試樣的質(zhì)量分數(shù)；
ω₀ 一一測得甲醇試劑中水的質(zhì)量分數(shù)；
m  一一試樣溶液的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

折光指數(shù)法
方法提要
在一定溫度下，不同濃度的溶液對應(yīng)不同的折射率。在規(guī)定溫度下，通過測定不同濃度新戊二醇水溶液的折射率得到新戊二醇水溶液的水分含量。
試劑
新戊二醇: ≥99.5%(質(zhì)量分數(shù))。
儀器設(shè)備
阿貝折射儀: 測量范圍為1.300~1.700。
超級恒溫水浴: 溫度可以控制在50°C±0.1°C。
分析步驟
工作曲線的繪制
稱取一定量的新戊二醇(按4.7.1"固體樣品中水分的測定"的規(guī)定測定水分)和水于潔凈的帶塞玻璃瓶中，配制成89.0%、89.5%、90.0%、90.5%、91.0%的新戊二醇水溶液，對應(yīng)的水分含量為11.0%、10.5%、10.0%、9.5%、9.0%。將配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液放入預(yù)先加熱至50°C的加熱器中加熱，使其熔化為均勻的透明液體。然后將折光儀恒溫在50°C后，用二次蒸餾水校正，50°C水折射率為1.3289，然后測量所配制新戊二醇水溶液的折射率。以測得的折射率為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的水分含量為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測定
在同樣條件下測定試樣的折射率，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對應(yīng)的水分含量。
允許差
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


京都電子KEM 卡爾費休法水分測定儀 MKV-710S
京都電子KEM 自動控溫型數(shù)顯折射儀 RA-600