塑料 酚醛樹脂 游離甲醛含量的測定（鹽酸羥胺法）

GB/T 32684-2016 塑料 酚醛樹脂 游離甲醛含量的測定

范圍
本標準規定了酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醛含量的測定方法。
本標準適用于酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醛含量的測定，其結果僅代表測定時樹脂中的游離甲醛實際含量，與樹脂加工過程中或加工后的游離甲醛含量無直接關系。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
游離甲醛  free formaldehyde
在縮聚樹脂中以無化學鍵結合狀態存在的甲醛、二水甲酸(二羥基亞甲基)或聚甲醛。

試驗方法
概述
酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醛含量的測定采用鹽酸羥胺法。
原理
酚醛樹脂加入鹽酸羥胺后甲醛轉化為肟，反應中生成的鹽酸用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。
肟化反應方程式: CH₂O+NH₂OH•HCl一→CH₂NOH+HCl+H₂O
試劑
除非另有規定，在分析中， 僅使用分析純的試劑和 GB/ T 6682 規定的分析用水，至少為3級純度的水。
鹽酸羥胺: 10%溶液，通過滴加氫氧化鈉溶液調節其pH至3.5。
氫氧化鈉: 標準滴定溶液，c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L。
鹽酸: 標準滴定溶液，c(HCl)=1mol/L、c(HCl)=0.1mol/L。
甲醇: 不含醛和酮。
異丙醇: 不含醛和酮。
儀器
常規實驗室儀器與玻璃儀器，如下所述:
天平: 感量0.1mg。
pH計: 靈敏度為0.1pH單位，并配備有玻璃指示電極和標準甘汞參比電極或者復合電極。
磁力攪拌器。
滴定管: 容量為10mL和25mL(甲醛含量大于5%時使用)。
取樣
依照 GB/ T 3186 中的規定，選取待測產品中有代表性的樣品。
操作步驟
試驗溫度
試驗應在(23±1)°C下進行。
測試用試樣
稱取試樣1g~5g，至0.1mg，置于250mL燒杯中。試樣具體質量視甲醛含量的估計值而定(見表1)。


測定
將50mL甲醇或異丙醇與水的混合溶液(異丙醇與水的體積比為3:1)50mL倒入燒杯中，用磁力攪拌器攪拌，直至樹脂*溶解，溫度控制在(23±1)°C。
將pH計測試電極插入溶液中，用0.1mol/L的鹽酸溶液或1mol/L的鹽酸溶液(用于強堿性樹脂)調節pH 至3.5。
在(23±1)°C溫度下用吸量管將約25mL鹽酸羥胺溶液加入溶液中。攪拌(10±1)min，然后用1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液(甲醛含量低時，可用0.1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液)迅速滴定，直至pH為3.5為止。
空白試驗
不加試樣，以相同的步驟平行進行空白試驗。

結果計算
游離甲醛含量以甲醛(CH₂O)的質量分數ω_a計，數值以%表示，按式(1)進行計算:

式中:
ω_a一一游離甲醛含量的數值，%；
c   一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ 一一測定中氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m  一一試樣的質量的準確數值，單位為克(g)。

精密度
本標準未獲得足夠的實驗室內和實驗室間數據，故暫無精密度數據。
注: ISO 11402:2004 的精密度(鹽酸羥胺法)為: 1)重復性為0.2%甲醛質量分數；2)再現性為0.4%甲醛質量分數。


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