電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉 - 水萃取液中氯的測(cè)定

SJ/T 10675-2002 電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉(以下簡(jiǎn)稱"硅微粉")的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以天然脈石英為原料生產(chǎn)的用于電子及電器工業(yè)中環(huán)氧樹(shù)脂澆注料、灌封料、塑封料、包封料、工程塑料、涂料、硅橡膠以及電焊條保護(hù)涂層等用硅微粉。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn):
中位粒徑  diameter median
粒度分布重量累積占50%時(shí)微粒的直徑，μm。
比表面積  specific surface
每克粉末含所有微粒表面積的總和，cm²/g。

分類和標(biāo)記
分類見(jiàn)表1。


標(biāo)記

標(biāo)記示例
規(guī)格為400，熔融活性硅微粉，標(biāo)記為RGH-400。

要求
外觀: 白色粉末、無(wú)雜質(zhì)顆粒，無(wú)結(jié)團(tuán)。
產(chǎn)品粒度分布應(yīng)符合表2的要求。


產(chǎn)品理化技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。


抽樣
按 GB 6678 中6.6的規(guī)定，確定采樣單元。采樣時(shí)，應(yīng)將采樣器垂直插入包裝袋中心料層深度的3/4處采樣，取樣總重不少于1Kg，并將采出的樣品混勻后按四分法縮分至不少于250g，再分成二份，一份供檢驗(yàn)用，一份留樣，保存三個(gè)月備查。

試驗(yàn)方法
水萃取液中氯的測(cè)定
原理
用AgNO₃溶液滴定樣品溶液中的氯，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)，引起指示電極(銀電極)的電極電位產(chǎn)生突躍。根據(jù)電位滴定曲線求得滴定終點(diǎn)，以此計(jì)算出水萃取液中氯的含量。

試劑
a) 硝酸銀(分析純)；
b) 異丙醇(分析純)。

裝置
a) 電位滴定計(jì)，(精度: ±8.4mV，-700mV~700mV)；
b) 滴定裝置，滴管精度: 0.01ml)。

滴定液的配制
用分析天平準(zhǔn)確稱取硝酸銀(分析純)(0.17~0.182)g，放入500ml容量瓶中，加入異丙醇溶液(分析純)至刻度線， 震蕩至硝酸銀*溶解放入棕色瓶中待用。
硝酸銀的異丙醇滴定溶液的濃度R如下:
R=(硝酸銀質(zhì)量g/硝酸銀分子量)/異丙醇溶液體積ml，所配溶液濃度應(yīng)約為(2.0~2.1)?10^-6mol/ml。

樣品配制與滴定步驟
a) 用分析天平稱取樣品10g(準(zhǔn)確到0.001g)，放入150ml燒杯中；
b) 用移液管移取60ml去離子水、1ml冰乙酸到燒杯中；
c) 用電磁攪拌器攪拌30min；
d) 開(kāi)始滴定， 每次滴入約0.05時(shí)，至近終點(diǎn)時(shí)每次滴入約0.02時(shí)，至電位不再大幅度變化為止；
e) 畫圖與計(jì)算
以電位為縱坐杯，滴定體積為橫坐標(biāo)做曲線圖，在曲線拐點(diǎn)處作兩條平行切線，在兩切點(diǎn)連線的中點(diǎn)處再做切線的垂線，其與曲線交出的橫坐標(biāo)即為所要A'ml
計(jì)算: A?35.5?R/樣品質(zhì)量=樣品中氯離子含量。
注意: a. 滴定樣品前需做空白。
         b. A=A'-空白。


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