阻燃化學品 十溴二苯乙烷 - 溴含量的測定

HG/T 5342-2018 阻燃化學品 十溴二苯乙烷

范圍
本標準規定了阻燃化學品十溴二苯乙烷的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以二苯乙烷和工業溴為原料制得的用于阻燃劑使用的十溴二苯乙烷。

分子式、相對分子質量、分子結構式
分子式: C₁₄H₄Br₁₀
相對分子質量: 971.22(按2015年相對原子質量)
分子結構式


要求
外觀為白色或淡黃色粉末。
阻燃化學品 十溴二苯乙烷應符合表1要求:


試驗方法
溴含量的測定
方法提要
采用堿熔后電位滴定法測定試樣的溴含量。在微酸性條件下，以硝酸銀標準滴定溶液滴定溴離子的含量，以電極電位的突躍點判定滴定終點。

試劑及溶液
氫氧化鈉。
氫氧化鉀。
碳酸鈣。
乳化劑OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)。
硝酸溶液: 1+2。
硝酸溶液: 1+200。
氫氧化鈉溶液: 40g/L 稱取40g氫氧化鈉溶于水中，用水稀釋至1000mL。
氫氧化鉀溶液: 400g/L 稱取40g氫氧化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。
淀粉溶液: 10g/L。
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]。
溴酚藍指示液: 1g/L 稱取0.1g溴酚藍，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL，混合均勻。

儀器設備
分析天平: 精確到0.1mg。
鎳坩堝: 50mL。
調溫電爐: 2000W。
電位滴定儀。

試驗步驟
用鎳坩堝稱取0.15g±0.02g試樣，精確至0.0001g，滴加1滴乳化劑，加10滴氫氧化鉀溶液及1滴~2滴乙醇，搖勻，再加入2.0g固體氫氧化鈉、2.6g固體氫氧化鉀，覆蓋在試樣表面， 蓋上坩堝蓋子(不蓋嚴)在電爐上慢慢加熱。待氫氧化鈉、氫氧化鉀熔化后繼續加熱至試樣*熔融。
將坩堝冷卻后放入250ml燒杯中，加入50ml水并加熱使坩堝內固體全部溶解在水中。用鑷子將坩堝從燒杯中取出并用少量水將坩堝沖洗干凈，待燒杯中的溶液*冷卻后，加入2滴~3滴溴酚藍指示液，溶液呈藍紫色。依次滴加硝酸、氫氧化鈉溶液、硝酸，溶液顏色由藍紫色變為黃色，再變為淡藍紫色，終變為淡黃色，再加入約20mg碳酸鈣(此時溶液的pH=5~6)，加水稀釋至約90mL，加入10mL淀粉溶液，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，利用電位滴定儀確定滴定終點。同時做空白試驗。

試驗數據處理
溴的質量百分含量ω₁(%)按(1)式計算:

式中:
V₁一一滴定中消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁一一溴(Br)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.90)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于0.2%。


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