阻燃化學品 四溴雙酚A - 溴含量的測定

HG/T 5343-2018 阻燃化學品 四溴雙酚A

范圍
本標準規定了四溴雙酚A的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以雙酚A和工業溴為原料制得的四溴雙酚A。

分子式、相對分子質量及分子結構式
分子式
分子式: C₁₅H₁₂Br₄O₂
相對分子質量
相對分子質量: 543.92(按2015年相對原子質量)
分子結構式


要求
外觀為白色或淡黃色結晶粉末。
四溴雙酚A應符合表1的規定。


試驗方法
溴含量
方法原理
采用堿熔后電位滴定法來測定四溴雙酚A中的溴含量，在微酸性條件下，以硝酸銀標準滴定溶液滴定溴離子的含量，以電極電位的突躍點來判定滴定終點。

試劑及溶液
烷基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)。
氫氧化鈉。
氫氧化鉀溶液(40g/L): 稱取40g氫氧化鉀，加入600mL的水溶解，冷卻，稀釋至1000mL。
氫氧化鉀。
溴酚藍指示液(1g/L): 稱取0.1g溴酚藍，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL。
硝酸溶液(1+2): 量取定量的濃硝酸和其2倍體積的水混合均勻。
硝酸溶液(1+200): 量取定量的濃硝酸和其200倍體積的水混合均勻。
氫氧化鈉溶液(40g/L): 稱取40g氫氧化鈉，加入600mL的水溶解，冷卻，稀釋至1000mL。
碳酸鈣。
淀粉溶液(10g/L): 稱取1g淀粉，加少量水攪拌成糊狀，在攪拌下將糊狀物倒入90mL沸騰的水中，煮沸1~2min，冷卻，稀釋至100mL。
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]配制方法參照 GB/T 601 的規定進行。
乙醇: 95%。

儀器與設備
分析天平: 精確為0.0001g。
鎳坩堝: 50mL。
調溫電爐: 2000W。
電位滴定儀。

測定
稱取樣品0.15g±0.02g(精確至0.0001g)，滴加1滴OP-10，加10滴40g/L氫氧化鉀及1~2滴乙醇，搖勻。再加入2.0g固體氫氧化鈉，2.6g固體氫氧化鉀，覆蓋在試樣表面，蓋上蓋子(不蓋嚴)在電爐上慢慢加熱，待氫氧化鈉、氫氧化鉀融化后繼續加熱至試樣*熔融。
取下坩堝冷卻后(帶蓋子)放入250mL燒杯中，加入適量水加熱，使坩堝內固體全部溶解在水中。取下燒杯，用少量水將坩堝沖洗干凈，待燒杯中的溶液*冷卻后，加入2~3滴溴酚藍指示液，依次加入硝酸(1+2)、氫氧化鈉溶液(40g/L)、硝酸(1+200)，溶液顏色由黃變為藍紫終變為淡黃色，再加入約20mg碳酸鈣(此時溶液的pH=5~6)將溶液調至藍紫色，添加水稀釋至大約90mL，加入10mL淀粉溶液(10g/L)，用0.1mol/L的AgNO₃標準滴定溶液滴定，利用電位滴定儀確定滴定終點。同時做空白試驗。

計算
溴的質量百分含量W (%)按(1)式計算:

式中:
W一一溴的質量百分含量，單位為百分號(%)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一硝酸銀標準滴定溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白消耗體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。
0.0799一一與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的，以克表示的溴的質量。
允許差
計算結果表示到小數點后兩位，取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。


京都電子KEM 全自動電位滴定儀 AT-710S