食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉-焦磷酸二氫二鈉含量的測定

GB 1886.328-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉

范圍
本標準適用于以碳酸鈉(或氫氧化鈉、磷酸二氫鈉)和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產(chǎn)的食品添加劑焦磷酸二氫二鈉。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
Na₂H₂P₂O₇
相對分子質(zhì)量
221.94(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應符合表1的規(guī)定。


理化指標
理化指標應符合表2的規(guī)定。


附錄A
檢驗方法

A.3 焦磷酸二氫二鈉(Na₂H₂P₂O₇)含量的測定
方法提要
試樣在酸性條件下與硫酸鋅反應生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸，計算出焦磷酸二氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+10。
硫酸鋅溶液: 125g/L。稱取125g硫酸鋅(ZnSO₄·7H₂O)溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH調(diào)至3.8。
無水焦磷酸鈉(三次重結(jié)晶焦磷酸鈉)，按下列方法進行制備:
a) 第一次結(jié)晶: 稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次；
b) 第二次結(jié)晶: 將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液；
c) 第三次結(jié)晶: 將第二次結(jié)晶按第一次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次；
d) 將焦磷酸鈉從水中重結(jié)晶三次后置于瓷坩堝中，在400°C下灼燒至質(zhì)量恒定；
e) 如果使用十水焦磷酸鈉，則稱取80g，按第一次和第二次結(jié)晶方法操作。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，按下列方法進行標定和計算:
a) 標定: 稱取約0.3g無水焦磷酸鈉，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解。在攪拌下滴加鹽酸溶液(pH接近3.8時，用水適當稀釋部分鹽酸溶液)調(diào)至溶液pH為3.8，然后按"分析步驟"所述步驟，從"加入25mL硫酸鋅溶液……"開始進行標定；
b) 每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸二氫二鈉的克數(shù)ρ 按式(A.1)計算。

式中：
0.8345——焦磷酸鈉換算為焦磷酸二氫二鈉的系數(shù)；
m ——無水焦磷酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g)；
V ——標定中消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器和設備
酸度計: 分辨率為0.02pH。配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復合電極)。

分析步驟
稱取約0.3g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加入50mL不含二氧化碳的水，加熱使試樣全部溶解。冷至室溫后，在酸度計上用鹽酸溶液(pH接近3.8時，可用水適當稀釋部分鹽酸溶液)調(diào)至溶液pH為3.8。加入25mL硫酸鋅溶液，攪拌3min。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH為3.8，即到終點。

結(jié)果計算
焦磷酸二氫二鈉的質(zhì)量分數(shù)ω₁按式(A.2)計算。

式中：
ρ  ——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸二氫二鈉，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。


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