食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鉀?? - 磷酸三鉀的測定

GB 1886.327-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鉀??

范圍
本標準適用于以氫氧化鉀(或碳酸鉀)和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產的食品添加劑磷酸三鉀。

分子式和相對分子質量
分子式
無水物: K₃PO₄
水合物: K₃PO₄·nH₂O
相對分子質量
無水物: 212.26(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。


理化指標
理化指標應符合表2的規定。




附錄 A
檢驗方法

A.3 磷酸三鉀(K₃PO₄)(以灼燒干基計)的測定
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，以酸度計指示突躍點，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出磷酸三鉀的含量。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
無二氧化碳的水。

儀器和設備
酸度計: 分辨率為0.01pH單位，配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復合電極)。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約4g按"灼燒減量的測定"灼燒后試樣，精確至0.0002g，置于400mL燒杯中，加40mL無二氧化碳的水溶解。用移液管準確加入50mL鹽酸標準滴定溶液，緩緩煮沸除去二氧化碳，冷卻。將已校準的酸度計的電極放入試樣溶液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH約為4.0，出現突越點，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V，計算試樣消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積V₁。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳，繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8，出現突越點，記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V₂(即從pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積)。

結果計算
試樣溶液所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積V₁，單位為毫升(mL)，按式(A.1)計算。

式中:
50一一加入鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V  一一試樣溶液加50mL鹽酸標準滴定溶液反應后，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
當V₁×c₁ ≥ 2×V₂×c₂時，磷酸三鉀(以灼燒干基計)的質量分數ω₁按式(A.2)計算。

當V₁×c₁ < 2×V₂×c₂時，磷酸三鉀(以灼燒干基計)的質量分數ω₁按式(A.3)計算。

式中:
V₂ 一一從pH≈4.0至pH≈8.8所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ 一一試樣溶液滴定至pH≈4.0所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一磷酸三鉀(K₃PO₄)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=212.26)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.2%。

灼燒減量的測定
分析步驟
稱取約5g試樣，精確至0.01g，置于在800°C±25°C下灼燒至質量恒定的瓷干鍋中，于800°C±25°C的高溫爐中灼燒30min±5min，于干燥器中冷卻至室溫，稱量。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S