食品安全國家標準 食品添加劑 DL-丙氨酸 - DL-丙氨酸含量的測定

 
GB 1886.344-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 DL-丙氨酸

范圍
本標準適用于以L-丙氨酸為原料，經酶法消旋、提取、精制制得的食品添加劑DL-丙氨酸。

化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量
化學名稱
D-2-氨基丙酸、L-2-氨基丙酸
分子式
C₃H₇NO₂
結構式

相對分子質量
89.09(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。


理化指標
理化指標應符合表2的規定。


附錄A
檢驗方法

A.3  DL-丙氨酸含量(以干基計)的測定
方法提要
試樣以無水甲酸為助溶劑，冰乙酸為溶劑，結晶紫作為指示劑，用高氯酸標準滴定溶液滴定，根據消耗高氯酸標準滴定溶液的體積計算DL-丙氨酸的含量。

試劑和材料
無水甲酸。
冰乙酸。
高氯酸標準滴定溶液: c(HCIO₄)=0.1mol/L。
結晶紫指示液: 5g/L。

儀器和設備
自動電位滴定儀或酸度計: 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極(或采用復合電極)，并備有磁力攪拌器和滴定裝置。

分析步驟
稱取預先在105°C干燥至恒重的試樣約0.2g，精確至0.0001g，置于250mL干燥的錐形瓶中，加無水甲酸3mL和冰乙酸50mL溶解。用高氯酸標準滴定溶液滴定，用電位滴定儀滴定至終點?；蜻x用指示劑，加結晶紫指示液2滴，溶液由藍色變成綠色為滴定終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

結果計算
DL-丙氨酸含量(以干基計)的質量分數ω₁按式(A.1)計算。

式中:
V₁一一試樣溶液消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白溶液消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一DL-丙氨酸的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=89.09)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)；
1000一一體積換算系數。
若滴定試樣時高氯酸標準滴定液的溫度與標定時的溫度差別超過10°C，則應重新標定；若未超過10°C，則應根據式(A.2)校正高氯酸標準滴定溶液的濃度c，單位為摩爾每升(mol/L)。

式中:
c₀ 一一高氯酸標準滴定溶液標定時的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.0011一一冰乙酸的膨脹系數；
T 一一高氯酸標準滴定溶液滴定試樣時的實際溫度，單位為攝氏度(°C)；
T₀一一高氯酸標準滴定溶液標定時的溫度，單位為攝氏度(°C)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的0.3%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S