HG/T 4519-2020 工業(yè)堿式碳酸鈷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)堿式碳酸鈷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)堿式碳酸鈷，主要用于石化行業(yè)的催化劑、電鍍及其他工業(yè)的原料，也用作瓷器色料、電子材料、磁性材料的添加劑、制備鈷系催化劑時(shí)的pH調(diào)節(jié)劑。

分子式
分子式: xCoCO₃•yCo(OH)₂•zH₂O

要求
外觀: 紫紅色結(jié)晶粉末。
工業(yè)堿式碳酸鈷按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
鈷含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中，用K₃[Fe(CN)₆]將Co²⁺氧化為Co³⁺，過量的K₃[Fe(CN)₆]用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。反應(yīng)方程式如下:


試劑或材料
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨，溶解于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%)，精確至0.0002g。置于400mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解。冷卻到室溫后，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L。
稱取約17g K₃[Fe(CN)₆]，溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL，混勻。
標(biāo)定: 用移液管移取20mL K₃[Fe(CN)₆]溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一滴定試驗(yàn)溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V  一一移取K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

試驗(yàn)步驟
稱取約1.2g試樣，精確至0.0002g。置于150mL燒杯中，加少量水濕潤(rùn)，再加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至*溶解，低溫蒸發(fā)至濕鹽狀。取下，稍冷后，加水并煮沸溶解。冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取25mL K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加入25mL試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V₁一一準(zhǔn)確加入K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂一一滴定過量K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。


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