1-丙烯基-1,3-磺酸內酯 - 水分的測定

HG/T 5709-2020 1-丙烯基-1,3-磺酸內酯

范圍
本標準規定了1-丙烯基-1,3-磺酸內酯的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以Propargyl alcohol、亞硫酸氫鈉和亞硫酸鈉為原料經自由基加成反應、關環反應制得的1-丙烯基-1,3-磺酸內酯。
分子式: C₃H₄O₃S
結構式:

相對分子質量: 120.12(按2018年國際相對原子質量)

要求
外觀: 白色固體。
1-丙烯基-1,3-磺酸內酯應該符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水分的測定
方法提要
按照 GB/T 6324.8 方法原理進行。以碳酸二甲酯作溶劑，滴定樣品溶液中的水分，扣除溶劑中的水分即為樣品中的水分。
GB/T 6324.8-2014 有機化工產品試驗方法 第8部分:液體產品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法

試劑
卡爾·費休庫侖電量法試劑。
碳酸二甲酯: 水含量應小于10mg/kg。如水含量較高，可以采用分子篩脫水或購買市售無水級試劑。

儀器
手套箱: 水氧指標分別小于1mg/kg。
卡爾·費休庫侖電量法水分測定儀: 精度0.1μg H₂O。
電子天平: 精度0.0001g。

分析步驟
將水分儀放在手套箱內，根據 GB/T 6324.8 分析步驟準備測試儀器，至儀器進入到可測定狀態。
準確稱取0.5g(精確至0.0001g)碳酸二甲酯(m₁)測試，并記錄測試結果。
準確稱取2.5g(精確至0.0001g)試樣(m₂)于聚四氟橡膠蓋的樣品瓶中，封口，使用一次性注射器向樣品瓶中加入7.5g(精確至0.0001g)碳酸二甲酯溶解試樣。
用一次性注射器抽取5.0g混勻的試樣溶液稱重(精確至0.0001g)，測試。由儀器顯示屏讀取試樣溶液的水分，試樣的水分按公式(2)計算。

結果計算
試樣的水分ω，數值以mg/kg表示，按公式(2)計算:

式中:
P₂一一試樣溶液的水含量的數值，單位為毫克每千克(mg/kg)；
m₁一一配制試樣溶液用碳酸二甲酯的質量的數值，單位為克(g)；
m₂一一稱取試樣的質量的數值，單位為克(g)；
P₁一一碳酸二甲酯的水含量的數值，單位為毫克每千克(mg/kg)。

允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測試結果， 兩次平行測定結果的相對差值不大于20%。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖電量法水分測定儀 MKC-710S