α-烯基磺酸鈉 - 活性物含量的測定、硫酸鈉含量的測定

GB/T 20200-2022 α-烯基磺酸鈉

范圍
本文件規定了α-烯基磺酸鈉(簡稱AOS)的技術要求、試驗方法、檢驗規則，以及標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于由烷鏈長度為C₁₂~C₁₈的單碳或混碳α-烯烴經氣體三氧化硫膜式磺化工藝生產的用于洗滌等領域的α-烯基磺酸鈉。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分類和標記
結構式
α-烯基磺酸鈉主要由烯基磺酸鈉、羥基烷基磺酸鈉和二磺酸鈉3類物質組成。由氣體三氧化硫膜式磺化工藝生產的α-烯基磺酸鈉中，烯基磺酸鈉含量最高，羥基烷基磺酸鈉含量次之，二磺酸鈉含量低。
烯基磺酸鈉

羥基烷基磺酸鈉


分類
按產品外觀形態分為液態產品和固態產品。
代號和標記
產品代號和標記由生產廠自行規定。

要求
外觀
液態產品: 25°C時，無色或淡黃色液體。
固態產品: 25°C時，白色或微黃色粉狀、片狀或條狀等不同形狀的固體。
氣味
無異常氣味。
理化指標
產品的理化指標應符合表1的規定。


試驗方法
活性物含量
方法一(仲裁法)
按 GB/T 5173 的規定標定Benzethonium chloride(即海明1622)標準滴定溶液、配制酸性混合指示劑、稱樣、制備試樣溶液，并加幾滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液(1mol/L)或鹽酸溶液(1mol/L)調節至呈現淡粉紅色。
測定方法: 用移液管吸取10mL試樣溶液至具塞量筒中，加Trichloromethane 35mL、酸性混合指示劑10mL，用Benzethonium chloride標準滴定溶液按 GB/T 5173 方法滴定至較易破乳后，再逐滴滴定至Trichloromethane層的紅色消失即為終點。
按 GB/T 5173 的規定進行計算，結果以算術平均值表示至整數個位。

方法二
稱取約含活性物1.0g~2.0g(0.003mol~0.005mol)的試樣(稱準至0.001g)，按 QB/T 4970 的規定測定。
QB/T 4970-2016 表面活性劑 原材料和按配方制造產品中陰離子表面活性劑含量的測定 電位滴定法

硫酸鈉含量
方法一(仲裁法)
稱取約含5g活性物的試樣(稱準至0.001g)，按 GB/T 6366-2012 的規定測定。
硫酸鈉含量ω₁以質量分數表示，按式(1)計算:

式中:
c₁ ——lead nitrate標準滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ ——滴定耗用lead nitrate標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁ ——試驗份質量，單位為克(g)；
V₀ ——滴定時移取試樣溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.142 ——硫酸鈉的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
結果以算術平均值修約至小數點后一位。
精密度: 在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的3.7%，以大于3.7%的情況不超過5%為前提。

方法二
試劑
按 GB/T 6366-2012 第4章的規定配制lead nitrate標準溶液、Dichloroacetic acid銨緩沖溶液。
儀器
儀器如下所示:
a) 燒杯，100mL；
b) 移液管，1mL、10mL；
c) 量筒，50mL；
d) 鉛電極
e) 雙鹽橋飽和甘汞電極；
f) 電位儀，配有可調速磁力攪拌。
步驟
稱取約含0.5g活性物的樣品(稱準至0.001g)至100mL燒杯中，加入10mL水，加2滴~3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節至溶液呈紅色后，加入1滴~2滴1mol/L硝酸溶液至紅色褪去，之后加入1mL Dichloroacetic acid銨緩沖溶液和40mL丙酮，插入電極(以鉛電極為測量電極，雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極)，在勻速磁力攪拌下，以0.01mol/L lead nitrate標準溶液進行電位滴定。繪制電位-體積滴定曲線，一階導數曲線最高點所對應的體積V₂即為終點。
結果計算
硫酸鈉含量ω₂以質量分數表示，按式(2)計算:

式中:
c₁ ——lead nitrate標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂ ——滴定耗用lead nitrate標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₂ ——試驗份質量，單位為克(g)；
0.142 ——硫酸鈉的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
結果以算術平均值表示至小數點后一位。


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