GB/T 11987-2022 表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 總烷烴磺酸鹽含量的測定

范圍
本文件描述了一種測定含少量烷烴的工業(yè)烷烴磺酸鹽中總烷烴磺酸鹽含量(單與二之和)的方法。
本文件適用于所有正構烷烴的磺氯化和磺氧化產品中的堿金屬鹽含量的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
烷烴磺酸鹽  alkane sulphonate
存在于含12個~20個碳原子的純直鏈烷烴的磺氯化和磺氧化產品中的磺酸堿金屬鹽。

原理
將工業(yè)烷基磺酸鹽試驗份分散于硫酸鈉溶液中，并加入正丁醇和丙酮的混合液以沉淀硫酸鈉十水合物和部分氯化鈉。
過濾以得到烷烴磺酸鹽(包括單一和二-烷烴磺酸鹽)的混合液，可能還含有少量氯化鈉。
蒸發(fā)溶劑，以除去少量烷烴，用重量法測定烷烴磺酸鹽的含量，用電位滴定法測定殘留的氯化鈉。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 三級或以上的水。
丙酮。
正丁醇和丙酮的混合液，體積比為3∶2。
硫酸鈉溶液，200g/L溶液。

儀器設備
天平，準確至0.001g。
具塞錐形瓶，250mL。
量筒或量杯，50mL，100 mL，200mL。
磁力攪拌器，可加熱。
結晶皿或長頸燒瓶，玻璃，250mL。
恒溫水浴鍋。
烘箱，能夠調節(jié)在(120±2)°C。
干燥器，300mm。

試樣制備
根據(jù)樣品形態(tài)，按 GB/T 13173 的規(guī)定制備和貯存實驗室樣品。

試驗步驟
試驗份
用天平稱取含有約0.5g~1g總烷烴磺酸鹽的試驗份，稱準至0.001g，記作m₀，轉移至250mL錐形瓶。
測定
在試驗份中，用量筒加入15mL硫酸鈉溶液，并將混合物用磁力加熱攪拌器邊攪拌邊加熱到50°C。
當懸浮液均勻時，停止加熱，并一邊攪拌一邊緩慢加入用量筒量取的150mL正丁醇和丙酮的混合液。錐形瓶加塞，冷卻至室溫。
傾析清相通過快速濾紙過濾并收集濾液于已用天平稱準至0.001g的結晶皿或長頸燒瓶中。
洗滌大顆粒的沉淀和錐形瓶四次，每次用量筒量取15mL正丁醇和丙酮的混合液。
在冷的干燥氮氣或空氣的緩慢流動下，在通風櫥中沸騰的恒溫水浴鍋上蒸發(fā)濾液和洗滌液至干。
為了最后除去痕量的水和未磺化物，將殘余物用量筒量取10mL丙酮溶解于結晶皿或長頸燒瓶中。在通風櫥中恒溫水浴鍋上在未加熱的干燥氮氣或空氣流下蒸發(fā)至干。重復此程序兩次以上。
將殘余物在(120±2)°C烘箱中烘干1h。在干燥器中冷卻至室溫，天平稱準至0.001g，記作m₁。
用量筒量取80mL水和20mL丙酮將殘余物重新溶解，按 GB/T 38729-2020 第11章"氯化鈉含量的測定"的規(guī)定測定氯化鈉的含量。
注: 對于烷鏈中含20碳原子的烷烴磺酸鹽，用此法不能很好地除去未磺化物。
GB/T 38729-2020 表面活性劑 工業(yè)伯烷基硫酸鈉試驗方法

結果表示
計算
總烷烴磺酸鹽含量ω以質量分數(shù)表示，按式(1)計算:

式中:
m₁ ——得到殘余物的質量，單位為克(g)；
c ——滴定所用的硝酸銀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——消耗的硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M_NaCl ——氯化鈉的摩爾質量，58.50g/mol；
m₀ ——試驗份的質量，單位為克(g)。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于1.3%，以大于1.3%的情況不超過5%為前提。


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