工業(yè)水合堿式碳酸鎂 - 氯化物的測定(電位滴定法)

HG/T 2959-2023 工業(yè)水合堿式碳酸鎂

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)水合堿式碳酸鎂的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)水合堿式碳酸鎂。
注：該產(chǎn)品主要用于橡膠、保溫材料、塑膠、顏料、陶瓷和玻璃行業(yè)中，用作填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式
xMgCO₃ • yMg(OH)₂ • zH₂O

分類
工業(yè)水合堿式碳酸鎂按用途分為I型、II型：
a) I型主要用于橡膠、保溫材料、塑膠、顏料等行業(yè)；
b) II型主要用于陶瓷、玻璃等行業(yè)。

要求
外觀：白色粉末。
工業(yè)水合堿式碳酸鎂按照本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
氯化物的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
同 GB/T 3050-2000 中的第3章。
試劑或材料
硝酸溶液：1+13。
硝酸溶液：2+3。
氫氧化鈉溶液：40g/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.01mol/L，用移液管移取25mL按 HG/T 3696.1 配制并標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中， 用二級水稀釋至刻度，搖勻。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 中的第4章。
水：符合 GB/T 6682-2008 中二級水。
儀器設(shè)備
同 GB/T 3050-2000 中的第5章或自動電位滴定儀(附銀環(huán)復(fù)合電極及攪拌)。
試驗(yàn)步驟
稱取約2g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中。加少量水使試料潤濕，蓋上表面皿，加入約8mL硝酸溶液至試料溶解，加2~3滴溴酚藍(lán)指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至藍(lán)色，再滴加硝酸溶液至恰呈黃色，并過量2~3滴。加入30mL 95%乙醇，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器， 把測量電極和參比電極插入溶液中， 連接電位計(jì)接線，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，近終點(diǎn)時，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值ΔE₁和ΔE₁之間的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個電位值E。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定至終點(diǎn)時所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的計(jì)算見附錄A。
注：可使用自動電位滴定儀，插入銀環(huán)復(fù)合電極，攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時不產(chǎn)生氣泡， 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₈計(jì)，按公式(9)計(jì)算：

式中：
V ——滴定試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(moL/L)；
M ——氯(Cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.003%。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法


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