工業(yè)Sodium hypophosphite - 氯化物含量的測定(電位滴定法)

HG/T 3253-2023 工業(yè)Sodium hypophosphite

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)Sodium hypophosphite的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志及隨行文件以及包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)Sodium hypophosphite。
注：該產(chǎn)品主要用作化學(xué)鍍的還原劑，制備磷系阻燃劑、hypophosphite鹽以及精細化學(xué)品等的原料，還可用于水處理、水泥等行業(yè)。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式：NaH₂PO₂?H₂O
相對分子質(zhì)量：105.99(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀：白色晶體。
工業(yè)Sodium hypophosphite按照本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
試樣溶解后在乙醇-水溶液中，用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，以二級derivative法確定反應(yīng)終點，計算出氯化物含量。
試劑或材料
硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.005mol/L，用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并標定的硝酸銀標準滴定溶液，置于100mL棕色容量瓶中，用二級水稀釋至刻度，搖勻。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 中的第4章。
水：符合 GB/T 6682-2008 中規(guī)定的二級水。
儀器設(shè)備
同 GB/T 3050-2000 中第5章或自動電位滴定儀(附銀環(huán)復(fù)合電極及攪拌)。
試驗步驟
稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于50mL燒杯中，加10mL水溶解，加30mL 95％乙醇。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，把測量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計接線，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定，滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標準滴定溶液，近終點時，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計算出連續(xù)增加的電位值ΔE₁和ΔE₁之間的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即為滴定終點，終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E 。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定至終點時所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的計算見附錄B。
注：可使用自動電位滴定儀，插入銀環(huán)復(fù)合電極，攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時不產(chǎn)生氣泡，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點。
試驗數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分數(shù)w₆計，按公式(10)計算：

式中：
V ——滴定試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法


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