水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸 - 活性組分含量、氯化物含量的測定

HG/T 3777-2023 水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

范圍
本文件規(guī)定了水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸產(chǎn)品的檢測。該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢緩蝕劑，也可用作過氧化物穩(wěn)定劑、貴重金屬萃取劑及電鍍行業(yè)金屬離子均布劑等。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和結(jié)構(gòu)式
分子式：C₉H₂₈N₃O₁₅P₅
結(jié)構(gòu)式：

分子量：573.20(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀：棕黃色或棕紅色粘稠液體。
水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)³¹P譜中特征化學位移和積分面積百分數(shù)應符合表1要求。


水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的理化指標應符合表2要求。


試驗方法
活性組分含量的測定
方法提要
二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應，在反應過程中產(chǎn)生兩個突躍點，記錄滴定曲線，然后根據(jù)滴定曲線來計算活性物含量。
試劑或材料
氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)約1.0mol/L。
儀器、設備
自動電位滴定儀或酸度計(配有pH復合電極、記錄儀)。
磁力攪拌器：配有攪拌子。
分析步驟
稱取約0.8g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg，加入80mL水。將盛有試樣溶液的燒杯置于磁力攪拌器上，攪拌均勻， 將電極插入試樣溶液中。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定， 同時記錄滴定曲線，當?shù)味ㄇ€出現(xiàn)兩個完整的突躍點后停止滴定。
結(jié)果計算
活性組分含量(以DTPMP計)以質(zhì)量分數(shù)w₁計，數(shù)值以％表示，按式(2)計算：

式中：
V ——兩個突躍點間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=573.20)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。

氯化物含量的測定
方法提要
以銀/氯化銀參比電極為參比電極，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點。根據(jù)滴定曲線和突躍點對應的溶液體積計算氯化物的含量。
試劑或材料
硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO₃)約0.1mol/L。
儀器、設備
電位滴定儀。
銀/氯化銀參比電極。
銀電極。
分析步驟
稱取約0.5g試樣置于150mL燒杯中，精確至0.2mg。加水100mL。將盛有試樣的燒杯置于電位滴定儀上， 用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點電位。同時做空白試驗。
結(jié)果計算
氯化物(以Cl計)含量以質(zhì)量分數(shù)w₄計，數(shù)值以％表示，按式(6)計算：

式中：
V ——滴定中消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。


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